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PDA光電直讀光譜儀測量誤差的來源如何避免
更新時間：2016-03-24 點擊次數(shù)：2001次
我國的光譜儀器工業(yè)從無到有，由小到大，得到飛躍的發(fā)展，且具有一定的規(guī)模，與*技術(shù)競爭中求生存，社會商品競賽中得到發(fā)展。而PDA光電直讀光譜儀是光譜儀器的一種，下面就來簡單的介紹下。
PDA光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。本儀器廣泛應(yīng)用于冶金、機械及其他工業(yè)部門，進行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢驗，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。當這種光譜儀開始進入到科技行業(yè)中廣泛運用以后，證明了這種技術(shù)的先進性，科技性，效果性，準確性。其檢測功能也是非常好，作為從市場銷售或者市場認可度方面，都是占據(jù)很大的優(yōu)勢，全新的在國內(nèi)市場中，運用在很多高科技行業(yè)中，這就是為什么受到認可或者關(guān)注的一種高科技儀器，全新的在技術(shù)的支持至上帶來的一種作用。
PDA光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高，但測定試樣中元素含量時， 所得結(jié)果與真實含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。
PDA光電直讀光譜儀測量誤差的來源如何避免？
1.系統(tǒng)誤差的來源
(1)標樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差。
(2)標樣和試樣的物理性能不*相同時，激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時，測出的數(shù)據(jù)會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：
(1)熔煉過程中帶入夾雜物，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差，就要精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，分析結(jié)果會變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
如何避免誤差：
(1)試樣表面要平整，當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時聲音不正常。
(2)樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。
(3)對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴格。
(4)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有一定的代表性。
(5)電極的*應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復(fù)放電以后，電極會長尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
(6)透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進行定期清理。
(7)真空度不夠高會降低分析靈敏度， 特別是波長小于200nm的元素更明顯， 為此要求真空度達0.05mmHg。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。
